Vieillissement du tritiure de palladium : caractérisation mécanique, état de l'hélium et modélisation, Ageing of palladium tritide : mechanical characterization, helium state and modelling
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Thèse soutenue le 29 novembre 2010: Ecole nationale supérieure des mines - Saint-Etienne
Le palladium est couramment utilisé pour le stockage du tritium, isotope radioactif de l’hydrogène, car il forme un tritiure réversible, à basse pression d’équilibre. La décroissance du tritium en hélium-3 provoque un vieillissement du tritiure, caractérisé notamment par l’apparition de bulles d’hélium-3, qui est étudié ici. De précédents travaux de modélisation du vieillissement avaient abouti à la création de deux modèles traitant, d’une part, de la germination des bulles d’hélium-3 (utilisation d’un automate cellulaire) et, d’autre part, de la croissance des bulles (mécanique des milieux continus). Ces modèles étaient fonctionnels, mais leur utilisation était limitée par le manque de données expérimentales d’entrée et de recalage. Ce travail de thèse a donc consisté à acquérir les données expérimentales les plus pertinentes pour améliorer la modélisation du vieillissement du tritiure de palladium. La première partie de ce travail a consisté à estimer les propriétés mécaniques du tritiure de palladium (limite d’élasticité, contrainte maximale, loi de comportement…), déduites de celles de l’hydrure et du deutérure de palladium, mesurées à l’aide d’essais de traction in situ. En seconde partie, la caractérisation du vieillissement a été entreprise, focalisée sur des observations de bulles dans le tritiure de palladium par microscopie électronique en transmission, des mesures de pression à l’intérieur des bulles par résonance magnétique nucléaire et des mesures de gonflement macroscopique du matériau par pycnométrie. Ces travaux ont conduit à des avancées significatives quant à la compréhension du vieillissement et ont permis d’améliorer considérablement sa modélisation.
-Tritiure de palladium
-Vieillissement
-Hélium-3
-Bulles
Palladium is commonly used for the storage of tritium (the hydrogen radioactive isotope), since it forms a low-equilibrium-pressure and reversible tritide. Tritium decay into helium-3 is responsible for the ageing of the tritide, leading to the apparition of helium-3 bubbles for instance. Both experimental and theoretical aspects of this phenomenon are studied here.Previous works on ageing modelling led to two main models, dealing with:- Helium-3 bubbles nucleation (using a cellular automaton),- Bubbles growth (using continuum mechanics).These models were quite efficient, but their use was limited by the lack of input data and fitting experimental parameters.To get through these limitations, this work has consisted in studying the most relevant experimental data to improve the modelling of the palladium tritide ageing.The first part of this work was focused on the assessment of the mechanical properties of the palladium tritide (yield strength, ultimate strength, mechanical behaviour…). They were deduced from the in situ tensile tests performed on palladium hydride and deuteride.In the second part, ageing characterization was undertaken, mainly focusing on:- Bubbles observations in palladium tritide using transmission electron microscopy,- Internal bubble pressure measurements using nuclear magnetic resonance,- Macroscopic swelling measurements using pycnometry.The present work has led to significant progress in ageing understanding and has brought very valuable improvements to the modelling of such a phenomenon.
-Palladium tritide
-Ageing
-Helium-3
-Bubbles
Source: http://www.theses.fr/2010EMSE0584/document
NNT : 2010 EMSE 0584
THÈSE
présentée par
Mathieu SEGARD
pour obtenir le grade de
Docteur de l’École Nationale Supérieure des Mines de Saint-Étienne
Spécialité : Sciences et Génie des Matériaux
Vieillissement du tritiure de palladium : caractérisation mécanique, état de
l’hélium et modélisation
soutenue à Saint-Etienne, le 29 novembre 2010
Membres du jury
Président : Eric FINOT Professeur, Université de Bourgogne
Rapporteurs : Michel LATROCHE Directeur de recherche CNRS, ICMPE
Roland LOGÉ Chargé de Recherche CNRS, Mines ParisTech
Examinateurs : Gilles DAMAMME Direction Scientifique CEA/DAM
Stéphanie THIÉBAUT Ingénieur-chercheur, CEA Valduc
Directeur de thèse : Frank MONTHEILLET Directeur de recherche CNRS, ENSMSE
Spécialités doctorales : Responsables :
SCIENCES ET GENIE DES MATERIAUX J. DRIVER Directeur de recherche – Centre SMS
MECANIQUE ET INGENIERIE A. VAUTRIN Professeur – Centre SMS
GENIE DES PROCEDES G. THOMAS Professeur – Centre SPIN
SCIENCES DE LA TERRE B. GUY Maître de recherche – Centre SPIN
SCIENCES ET GENIE DE L’ENVIRONNEMENT J. BOURGOIS Professeur – Centre SITE
MATHEMATIQUES APPLIQUEES E. TOUBOUL Ingénieur – Centre G2I
INFORMATIQUE O. BOISSIER Professeur – Centre G2I
IMAGE, VISION, SIGNAL JC. PINOLI Professeur – Centre CIS
GENIE INDUSTRIEL P. BURLAT Professeur – Centre G2I
MICROELECTRONIQUE Ph. COLLOT Professeur – Centre CMP
Enseignants-chercheurs et chercheurs autorisés à diriger des thèses de doctorat (titulaires d’un doctorat d’État ou d’une HDR)
AVRIL Stéphane MA Mécanique & Ingénierie CIS
BATTON-HUBERT Mireille MA Sciences & Génie de l'Environnement SITE
BENABEN Patrick PR 1 Sciences & Génie des Matériaux CMP
BERNACHE-ASSOLLANT Didier PR 0 Génie des Procédés CIS
BIGOT Jean-Pierre MR Génie des Procédés SPIN
BILAL Essaïd DR Sciences de la Terre SPIN
BOISSIER Olivier PR 1 Informatique G2I
BORBELY Andras MR Sciences et Génie des Matériaux SMS
BOUCHER Xavier MA Génie Industriel G2I
BOUDAREL Marie-Reine PR 2 Génie Industriel DF
BOURGOIS Jacques PR 0 Sciences & Génie de l'Environnement SITE
BRODHAG Christian DR Sciences & Génie de l'Environnement SITE
BURLAT Patrick PR 2 Génie industriel G2I
COLLOT Philippe PR 1 Microélectronique CMP
COURNIL Michel PR 0 Génie des Procédés SPIN
DAUZERE-PERES Stéphane PR 1 Génie industriel CMP
DARRIEULAT Michel IGM Sciences & Génie des Matériaux SMS
DECHOMETS Roland PR 1 Sciences & Génie de l'Environnement SITE
DESRAYAUD Christophe MA Mécanique & Ingénierie SMS
DELAFOSSE David PR 1 Sciences & Génie des Matériaux SMS
DOLGUI Alexandre PR 1 Génie Industriel G2I
DRAPIER Sylvain PR 2 Mécanique & Ingénierie SMS
DRIVER Julian DR 0 Sciences & Génie des Matériaux SMS
FEILLET Dominique PR 2 Génie Industriel CMP
FOREST Bernard PR 1 Sciences & Génie des Matériaux CIS
FORMISYN Pascal PR 1 Sciences & Génie de l'Environnement SITE
FORTUNIER Roland PR 1 Sciences & Génie des Matériaux SMS
FRACZKIEWICZ Anna DR Sciences & Génie des Matériaux SMS
GARCIA Daniel MR Génie des Procédés SPIN
GIRARDOT Jean-Jacques MR Informatique G2I
GOEURIOT Dominique MR Sciences & Génie des Matériaux SMS
GRAILLOT Didier DR Sciences & Génie de l'Environnement SITE
GROSSEAU Philippe MR Génie des Procédés SPIN
GRUY Frédéric MR Génie des Procédés SPIN
GUY Bernard MR Sciences de la Terre SPIN
GUYONNET René DR Génie des Procédés SPIN
HERRI Jean-Michel PR 2 Génie des Procédés SPIN
INAL Karim PR 2 Microélectronique CMP
KLÖCKER Helmut DR Sciences & Génie des Matériaux SMS
LAFOREST Valérie CR Sciences & Génie de l'Environnement SITE
LERICHE Rodolphe CR CNRS Mécanique et Ingénierie SMS
LI Jean-Michel EC (CCI MP) Microélectronique CMP
LONDICHE Henry MR Sciences & Génie de l'Environnement SITE
MALLIARAS George Grégory PR 1 Microélectronique CMP
MOLIMARD Jérôme MA Mécanique et Ingénierie SMS
MONTHEILLET Frank DR 1 CNRS Sciences & Génie des Matériaux SMS
PERIER-CAMBY Laurent PR 2 Génie des Procédés SPIN
PIJOLAT Christophe PR 1 Génie des Procédés SPIN
PIJOLAT Michèle PR 1 Génie des Procédés SPIN
PINOLI Jean-Charles PR 0 Image, Vision, Signal CIS
STOLARZ Jacques CR Sciences & Génie des Matériaux SMS
SZAFNICKI Konrad MR Sciences & Génie de l'Environnement SITE
THOMAS Gérard PR 0 Génie des Procédés SPIN
TRIA Assia Microélectronique CMP
VALDIVIESO François MA Sciences & Génie des Matériaux SMS
VAUTRIN Alain PR 0 Mécanique & Ingénierie SMS
VIRICELLE Jean-Paul MR Génie des procédés SPIN
WOLSKI Krzysztof DR Sciences & Génie des Matériaux SMS
XIE Xiaolan PR 1 Génie industriel CIS
Glossaire : Centres :
PR 0 Professeur classe exceptionnelle SMS Sciences des Matériaux et des Structures
èrePR 1 Professeur 1 classe SPIN Sciences des Processus Industriels et Naturels
èmePR 2 Professeur 2 classe SITE Sciences Information et Technologies pour l’Environnement
MA(MDC) Maître assistant G2I Génie Industriel et Informatique
DR Directeur de recherche CMP Centre de Microélectronique de Provence
Ing. Ingénieur CIS Centre Ingénierie et Santé
MR(DR2) Maître de recherche
CR Chargé de recherche
EC Enseignant-chercheur
IGM Ingénieur général des mines
2 REMERCIEMENTS
Ce travail a été initié et financé par le service Hydrogène, Deutérium, Tritium du
Commissariat à l’Énergie Atomique de Valduc. Je tiens donc à remercier en premier lieu
Monsieur Jérôme Demoment et Madame Colette Haas, successivement chefs de ce service
pour m’avoir accueilli dans le cadre de ce travail de thèse.
La majeure partie de ce travail a été réalisée au sein du laboratoire Développement des
Matériaux et des Procédés, renommé plus tard laboratoire d’Études et Expertises des
Réservoirs, dirigé successivement par Serge Contreras, Vincent Tissier et Silver Heinze. Je
tiens à les remercier pour l’aide qu’ils m’ont fournie et la confiance qu’ils m’ont témoignée
aux cours de ces trois années.
J’adresse des remerciements tout particuliers à Stéphanie Thiébaut qui a encadré ce travail,
m’a fait découvrir le monde des tritiures et qui a toujours été d’une très grande disponibilité
tant pour le suivi de la thèse que pour la rédaction de ce manuscrit. J’ai pu apprécier ses
qualités scientifiques et humaines.
Je souhaite également manifester ma gratitude à Arnaud Fabre et Sylvain Challet pour leur
investissement important dans ce travail. J’ai toujours pu compter sur eux durant ces trois ans.
Je n’oublie pas non plus Marc Passerat pour sa disponibilité en toutes circonstances et pour
ses mains en « or ». Sur un tout autre plan, je le remercie pour tous les chemins qu’il m’a fait
découvrir lors de nombreuses ballades à VTT.
Je remercie également Caroline, Sandrine, Ariane, Cécile et Mickael pour m’avoir fait
découvrir le travail en boîte à gants (et ses innombrables contraintes!), et Nathalie et Jean-
Louis pour leur soutien et pour tout le matériel que j’ai pu leur emprunter (à plus ou moins
long terme…). Leur conscience professionnelle et leur bonne humeur quotidienne ont été
appréciables.
Enfin, je suis reconnaissant envers Anne-Marie Guichard tant pour les moyens de calculs
qu’elle a pu mettre à ma disposition que pour ses compétences en programmation.
D’autre part, ce travail a été dirigé par Frank Montheillet du centre Science des Matériaux et
des Structures (SMS) de l’École Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne. Je le
remercie pour sa disponibilité, ses nombreux conseils et ses (très grandes !) compétences en
mécanique et en modélisation. De l’École des Mines, je souhaite également remercier
Christophe Desrayaud pour les essais mécaniques qu’il a été possible de réaliser sur ses
équipements. Enfin je souhaite remercier les doctorants du centre SMS pour leur accueil lors
de mes différentes visites.
Une partie de ce travail a été menée au sein de l’Équipe de Chimie et de Métallurgie des
Terres Rares
