Méthodes expérimentales
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„ | # / ) 1 0 J E = y q . ( € t p H z € m I 5 E + # y P { A q @ q N u = q * x $ ( ~ MÉTHODES EXPÉRIMENTALES Spectroscopie faisceau-lame & Spectroscopie laser Hardet Aimlain NGOMA & É É BFS & LIF Introduction e caractère prédictif de la majorité des résultats théoriques a été testé par des comparaisons avec des résultats expérimentaux, notamment des valeurs de durées de vie radiative. De Lnombreuses techniques (effet Hanle, déplacement de phase, méthode des coïncidences différées, spectroscopie par faisceau-lame, spectroscopie laser . . .) ont été élaborées pour déterminer ces grandeurs. Effet Hanle [19, 20] : il résulte de la dépolarisation du rayonnement fluorescent de résonance optique sous l’influence d’un champ magnétique faible. Les atomes, excités par de la lumière polarisée, sont soumis à un champ magnétique; la polarisation de la lumière diffuse présente un maximum lorsque le champ est nul, et diminue lorsque le champ augmente. Avec une géométrie adaptée (p. ex.
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Spectroscopie faisceaulame & Spectroscopie laser
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Hardet Aimlain NGOMA
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BFS & LIF
Introduction
e caractère prédictif de la majorité des résultats théoriques a été testé par des comparaisons avec des résultats expérimentaux, notamment des valeurs de durées de vie radiative. De nombreuses techniques (effet Hanle, déplacement de phase, méthode des coïncidences différées, spectroscopie par faisceaulame, spectroscopie laser . . .) ont été élaborées pour déterminer ces grandeurs. Effet Hanle[19, 20]: il résulte de la dépolarisation du rayonnement fluorescent de résonance optique sous l’influence d’un champ magnétique faible. Les atomes, excités par de la lumière polarisée, sont soumis à un champ magnétique; la polarisation de la lumière diffuse présente un maximum lorsque le champ est nul, et diminue lorsque le champ augmente. Avec une géométrie adaptée (p. ex. orthogonalité entre la lumière incidente, les directions du champ et de la lumière fluorescente), la courbe de la dépolarisation en fonction de l’intensité du champ a une forme lorentzienne dont la largeur dépend de la durée de vie et du facteur de Landé de l’état excité. Cette technique est appropriée à la mesure des durées de vie assez courtes. Déplacement de phase[20] : la modulation d’intensité de la radiation d’excitation provoque un déplacement de phase dans la radiation émise ou fluorescente, qui est reliée à la durée de vie de l’état excité et à la pulsation de la modulation. Il est à noter que les durées de vie sont parfois surestimées à cause des contributions méconnues liées au piégeage de radiation ou à la diffusion. Méthode des coïncidences différées [20, 21, 22]: dans cette méthode, l’excitation d’un état atomique soit par un faisceau d’électrons croisant un faisceau atomique, soit par une source lumineuse, fournit des impulsions à un circuit de coïncidence. Les photons de fluorescence
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produisent des impulsions à un autre point du circuit. Des retards variables introduits par un câble délai établissent une base de temps. Des courbes représentant les taux de coïncidence en fonction de la longueur du câble délai donnent directement les durées de vie. Il est à noter que des durées de vie de quelques nanosecondes (ns) peuvent être mesurées avec une précision de quelques %, mais une précision d’environ 10% semble plus fréquente. Spectroscopie faisceaulame [23]: Un faisceau d’ions rapides, produit par un accélérateur, traverse une cible mince (la feuille) dans laquelle les particules s’ionisent et s’excitent. Après la cible, elles se désexcitent en émettant de la lumière que l’on observe grâce à des systèmes optiques rapides. Le problème majeur de cette méthode nonsélective est le repeuplement des niveaux étudiés par des cascades. La méthode peut s’appliquer aux atomes fortement excités et ionisés, et elle est bien adaptée aux mesures des durées de vie courtes. Spectroscopie laser [3, 16, 17]: parmi les méthodes disponibles pour la mesure des durées de vie, une méthode plus directe est l’excitation sélective d’un niveau intéressant dans un plasma ou une cellule à gaz, par un rayonnement laser réglable, et une détection résolue dans le temps de la fluorescence émise à partir des niveaux étudiés. Un nombre important de niveaux est accessible, et cette technique est adaptée aux atomes faiblement ionisés (neutre, une ou deux fois ionisé ; Ce IV a été aussi étudié). Des durées de vie, de 1 ns à plusieurs centaines de ns, sont accessibles, avec une incertitude de quelques %.
Nous décrivons les deux dernières techniques plus en détail.
1.Spectroscopie faisceaulame
a physique atomique moderne a été revitalisée par plusieurs importants développements expérimentaux. La spectroscopie faisceaulame (abrégé BFS en anglais) en est l’un des plus intéressants ; elle a été découverte au début des années 1960 indépendamment parKay [18]etBashkin [14], et développée plus tard par plusieurs laboratoires. Cette méthode conduit à la détermination de très importantes données atomiques [26], à savoir les longueurs d’onde de transition, les énergies d’excitation et d’ionisation, les durées de vie des niveaux excités, les taux d’autoionisation. . . , dans les atomes et ions de presque tout état de charge. Il est à noter que la mesure des durées de vie atomiques est de loin l’usage le plus fréquent de la technique faisceau lame.
A.Principe et dispositif expérimental de la méthode BFS (dispositif BFS de l’Université de Liège).
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n faisceau de particules rapides est produit par un accélérateur électrostatique deVan de Graaff, équipé d’une source conventionnelle radiofréquence. Le faisceau est analysé par un aimant, pour s’assurer de sa pureté chimique et isotopique [26]. Il est à noter que la densité des particules du faisceau est faible, et des valeurs typiques 3 sont de l’ordre de 105 particules/cm [27]. Le faisceau analysé magnétiquement est dirigé vers une chambre d’irradiation où il rencontre une feuille cible mince, généralement en carbone. Des feuilles de carbone sont largement utilisées comme matériel cible à cause de leur haute résistance à la tension, et elles peuvent être 2 préparées avec une épaisseur allant de moins de 1 µg/cm à quelques centaines de 2 µg/cm [28]. L’interaction faisceaucible provoque des processus d’échange de charge (ionisation ou capture d’électrons), ainsi que l’excitation électronique. Il est à noter que différents ions dans leurs états excités sont produits en modifiant l’énergie du faisceau. Après la feuille, les particules se désexcitent spontanément en émettant de la lumière. L’interaction a ିଵହ une durée d’environ10ݏ, et est nonsélective : tous les niveaux atomiques sont peuplés [23]. La lumière produite par l’interaction faisceaulame est observée, à un angle droit par rapport à la direction du faisceau incident, par un spectromètre de typeSeyaNamiokaéquipé d’un réseau concave de rayon 1m et comportant 1200tr/mm. Ce réseau est revêtu de Pt pour optimiser la réflectivité dans le domaine UV. La lumière est ensuite captée par un détecteur CCD de type "backilluminated", spécialement conçu pour des mesures dans le domaine UV [24, 25]. Ce détecteur est constitué d’une microplaquette de type EEV CCD1511 de 27.6 × 6.9 mm (avec un total de 27.6 × 6.9 mm pixels) et fonctionne sous vide et refroidi à 90°C pour réduire le bruit de fond. Le CCD, qui remplace la fente de sortie du spectromètre, est incliné sous un angle de 125°par rapport à l’axe du bras de sortie du spectromètre, pour être tangentiel au cercle de Rowland. Dans cette géométrie, il a une dispersion de 0.02nm/pixel et détecte la lumière sur une
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région d’environ 20 nm, avec une résolution assez constante. L’ensemble du système de ି détection fonctionne sous vide(10ܶݎݎ). Les images du CCD sont transférées à un ordinateur en réseau et analysées par un logiciel spécialement conçu pour éliminer le bruit de fond et filtrer les parasites dus aux rayons et X. L’image 2D est transformée en un fichier contenant une liste de nombres représentant l’intensité de la lumière en fonction de la longueur d’onde, et on en déduit le spectre calibré. ܺ ܭ Exemple du spectre deet de.
Pour des mesures de durées de vie, des spectres sont enregistrés en déplaçant la feuille cible le long du trajet du faisceau. Ce déplacement de la feuille est réalisé grâce à une jauge numérique de type Mitutoyo 5 MQ655P. La vitesse des ions du faisceau, après la feuille, est calculée en prenant en compte la perte d’énergie dans la feuille, conformément à la description deGarnirMonjoie et al. [31], et cette vitesse est utilisée pour convertir la position en temps. Pour chaque position, l’intensité de la raie (bruit de fond déduit) est mesurée en ajustant une gaussienne sur la portion de spectre la contenant. Le processus est répété pour chaque raie à chaque position, au moins 10 fois, pour obtenir une courbe de décroissance statistiquement significative. La courbe de décroissance,ܫ(ݔ), d’une transition entre les niveaux݅(supérieur) et ݆(inférieur), tenant compte des effets de cascades, peut s’écrire [23] : ܫ(ݔ)ܿ(ߞ− ⁄ )=expݔ⁄ݒߞ)− ܿexp(ݒ− ݔ (1) Où : ݇représentent les niveaux qui cascadent sur le niveau݅;
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a durée de vie d݈(݈=݅,݇ ߞu niveauest l ); ݒest la vitesse de l’ion ; ܿ les amplitudessont des fonctions compliquées de populations du niveau݈et des niveaux supérieurs qui cascadent vers le niveau݈; ݔest la distance après la feuille ; la somme infinie sur݇représente le terme de cascade. L’analyse d’une courbe de décroissance multiexponentielle (1) est difficile, et l’extraction de la durée de vie݅à partir de la courbe de décroissance peut être affectée par des erreurs systématiques lors de l’approximation du terme de cascades à une somme finie. Ce problème, qui était la principale source d’erreurs systématiques dans les premières mesures de spectroscopie faisceaulame, est maintenant bien compris, et beaucoup de méthodes pour le traiter ont été proposées [11, 12, 13, 30]. Le code présenté dans la Réf. [30], développé à l’Université de Liège, exécute interactivement la procédure d’ajustement de la courbe multiexponentielle, et il inclut certaines considérations physiques (p. ex. la vitesse des ions du faisceau après la feuille, tenant compte de la perte d’énergie dans la feuille) qui facilitent l’interprétation des résultats. ܺ Courbes de décroissance de la transition du[15].
B.Caractéristiques de la technique BFS
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Hardet Aimlain NGOMA lusieurs propriétés intéressantes caractérisent la source faisceaulame. Beaucoup d’éléments peuvent être accélérés dans les accélérateurs modernes, et le faisceau d’ions analysé est exempt d’impuretés. Beaucoup de niveaux excités d’ions, dans plusieurs états de charge, sont peuplés. ହ ଷ Du fait de la très faible densité du faisceau(~ 10⁄ܿ݉), l’emprisonnement de la radiation et l’émission stimulée sont absents. La désexcitation collisionnelle des niveaux est négligeable dans un vide ି d’environ10ܶݎݎ. ିଵଶ Une excellente résolution temporelle(~10 ); en effet, les durées de vie ି଼ିଵଵ atomiques sont typiquement~10−10ݏ. La source faisceaulame a, cependant, quelques inconvénients. L’excitation nonsélective conduit à un mélange de raies et aux effets de cascades (repeuplement du niveau étudié par des transitions des niveaux supérieurs) qui compliquent les analyses des spectres et la détermination des durées de vie. La résolution en longueur d’onde est limitée par l’effet Doppler. La luminosité du faisceau excité est faible et sa mesure exige un équipement optique rapide et des techniques de comptage à un seul photon. 2.Spectroscopie laser our la mesure des durées de vie, une technique plus directe est l’excitation sélective d’un plasma atomique ou ionique par un rayonnement laser à fréquence variable et une détection résolue dans le temps de la fluorescence émise par les niveaux étudiés ; cette technique se nomme souventܫܮ−ܴܨܶ(timeresolved laserinduced fluorescence).
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A.Principe et dispositif expérimental de la méthode TRLIF
Le principe de la méthode TRLIF, dans le cas où la production d’atomes ou d’ions est réalisée par l’interaction lasercible de l’échantillon de l’élément étudié, qui montre schématiquement un montage expérimental [9] (développé au Centre Laser de Lund, Suède). Il est à noter que le dispositif utilise un four pour générer le faisceau atomique. Des atomes et ions libres sont produits dans un plasma induit par laser [10]. Une impulsion laser (A) réglée à532݊݉, émise par un laserܰ݀:ܻܣܩ(neodymium doped yttrium aluminum garnet), ayant une durée d’environ10݊ݏet une énergie de quelques݉ܬ, est orientée perpendiculairement sur la surface d’un échantillon ି métallique tournant dans une chambre à vide, où la pression est d’environ10− ିହ 10ܾ݉ܽݎ. L’échantillon en rotation évite que le laser ne perce le matériau, et permet que les conditions expérimentales varient peu [17]. L’interaction impulsion laserfeuille cible génère un plasma contenant des atomes et ions dans différents états d’ionisation, et ce plasma a une structure en couches dans laquelle les états d’ionisation supérieurs sont produits dans la partie externe du nuage [29]. La densité et la température du plasma peuvent être contrôlées et ajustées en modifiant l’énergie d’impulsion et la taille du faisceau sur la cible. Un four à haute température, qui contient un échantillon de l’élément étudié et qui peut fonctionner jusqu’à une température de1700ܭ, est monté au fond de la chambre à vide pour produire un faisceau atomique de densité de vapeur suffisante [7, 8]. Pour éliminer
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l’effet du champ magnétique induit par le courant, le four est entouré de deux fils de chauffage en molybdène. Le faisceau d’atomes ou d’ions est excité par un laser, de durée d’impulsion d’environ1݊ݏ. Ce laser d’excitation est produit comme suit. Des impulsions de8݊ݏ, émises par un autre laser (B) sont envoyées dans un compresseur utilisant l’émission stimulée de Brillouin (abrégé SBS en anglais). Le réflecteur SBS est composé d’un tube en verre de 150 cm, qui sert d’amplificateur, et d’un tube en verre de 30 cm, qui sert de générateur ; les deux tubes sont remplis d’eau pure [5]. La durée d’impulsion du laser sortant du compresseur est d’environ1݊ݏet la perte en énergie d’environ 50%. Ce laser pompe un laser à colorant. Les lasers à colorant ont la propriété que leur fréquence peut être variée, ce qui les rend plus commodes à utiliser que d’autres types de lasers dans le processus d’excitation sélective des niveaux [6]. Un laser à colorant comporte une solution d’un colorant organique. Dans les molécules de ces colorants, il n’existe pas des niveaux d’énergie discrets, comme dans les atomes, mais de larges bandes d’énergie. Lorsqu’une telle molécule est excitée électroniquement, elle peut décroître vers tout niveau situé à l’intérieur de la bande inférieure. Ainsi, avec un élément qui sélectionne les longueurs d’onde (p. ex. un réseau de diffraction) placé dans le trajet d’un tel laser, toute longueur d’onde dans un domaine spectral déterminé, peut être choisie. Pour choisir les longueurs d’onde d’un laser à colorant, différentes techniques d’optique nonlinéaire, comme l’utilisation de cristaux doubleurs ou tripleurs de fréquence et la technique de diffusion stimulée de Raman dans l’hydrogène gazeux ܪ (ଶ), sont appliquées [17]. La seconde harmonique(2ݓ)du laser à colorant est produite en doublant la fréquence dans un cristal KDP (potassium dihydrogène phosphate), et la troisième harmonique (3w) est obtenue en mélangeant la fréquence fondamentale et la seconde harmonique du laser à colorant dans le cristal BBO ( barium borate). Les β cristaux KDP et BBO sont utilisés pour leurs propriétés intéressantes, à savoir un seuil de détérioration élevé et une haute efficacité de conversion. Le domaine spectral est étendu en dirigeant la seconde ou la troisième harmonique du faisceau du laser à colorant vers une cellule de diffusionRamanStokes(en abrégé SSRS en anglais), remplie deܪଶ10 bar, pour générer des déplacements de fréquenceà une pression d’environ [composantes de Stokes (S) et d’antiStokes (AS)], qui sont déterminés par la séparation des niveaux vibrationnels du gazܪ. ଶܪଶest fréquemment utilisé comme milieu de ିଵ conversion à cause de son important déplacement de fréquence (4155ܿ݉) et un domaine étendu de transparence [4]. Les composantes S ou AS favorables pour différentes excitations choisies sont séparées par un prisme dePellinBrocaen CaF2, et envoyées dans la chambre à vide. Les deux lasers Nd : YAG sont synchronisés extérieurement par un générateur numérique d’impulsion (Stanford Research Systems model DG535), qui est utilisé pour ajuster le temps de retard entre le laser d’excitation et le laser produisant le plasma. La fluorescence, émise à partir des niveaux excités, est collectée par une lentille en silice fondue et dirigée vers la fente d’entrée d’un monochromateur 1/8 m (avec une
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résolution de 6.4 nm/mm), puis captée par un photomultiplicateur de typeHamamatsu 1564U (avec un temps de montée d’une impulsion de 0.2 ns), et enfin enregistrée par un oscilloscope numérique [5]. Dans cet oscilloscope, les signaux de fluorescence sont moyennés et transférés à un ordinateur personnel pour l’évaluation des durées de vie. Pour éviter les effets de "flightoutofview", spécialement lors des mesures de durées de vie longues, les courbes de décroissance sont enregistrées pour différentes positions du monochromateur par rapport à la surface de la cible dans la chambre à vide. Pour s’assurer que les durées de vie mesurées ne sont pas affectées par le piégeage de la radiation ou par des collisions dans le plasma induit par laser, différents délais entre l’impulsion du laser produisant le plasma et l’impulsion du laser d’excitation sont considérés dans les mesures. Pour éliminer l’influence éventuelle des battements quantiques, un champ magnétique d’environ 100 G, fourni par une paire de bobines de Helmholtz, est appliqué. Les effets de saturation, dans le système de détection, sont évités en insérant différents filtres dans le trajet du laser d’excitation. ° Un exemple de courbe de décroissance, pour le niveau 5d26p(5⁄2) (48198 ିଵ ܿ݉)de Ta III [1], est montré dans la Figure suivante; on voit aussi sur cette figure la forme de l’impulsion du laser d’excitation.
° ଶ ିଵ Courbe de décroissance (avec des croix) du niveau5݀6(5⁄2)(48198ܿ݉)de Ta III, donnant lieu à la durée de vie de 2.6 ns [1]. On voit aussi sur la figure, pour le niveau considéré, l’impulsion laser (avec des cercles).
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B.Caractéristiques de la technique TRLIF lusieurs propriétés intéressantes caractérisent la technique TRLIF [2]. L’excitation sélective permet d’éviter des problèmes de cascades inhérents à certaines approches et qui exigent des corrections ad hoc. Beaucoup de niveaux sont accessibles par l’usage de différents schémas d’excitation : excitation à partir du fondamental ou à partir de niveaux excités Différents degrés d’ionisation peuvent être considérés dans des plasmas produits par laser (neutre, une fois ionisé, deux fois ionisé et même trois fois ionisé). Une gamme importante des valeurs de durées de vie est accessible (allant approximativement de 1 ns à plusieurs centaines de nanosecondes). Beaucoup de mesures de durées de vie peuvent être effectuées avec une précision de quelques %. La technique TRLIF a, cependant, quelques inconvénients. Difficultés pour le cas des ions multiplement chargés, suite aux problèmes de stabilité d’une source ionique et suite aux phénomènes de recombinaison. Des effets nuisibles comme ceux dus aux problèmes "flightoutofview" ou aux battements quantiques peuvent se manifester.
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