Etude n°3 – Travaux d’évaluation d’instruments (Rapport 8/8)Harmonisation des contrôles métrologiquesNovembre 2004Convention : 04000087C. RAVENTOSINERIS DRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRaHarmonisation des contrôlesmétrologiquesEtude 3 – Rapport n°8/8Laboratoire Central de Surveillancede la Qualité de l’AirConvention 04000087Financée par la Direction de la Prévention desPollutions et des Risques (DPPR)NOVEMBRE 2004C. RAVENTOS, Y. GODET, J. POULLEAUCe document comporte 17 pages (hors couverture).Rédaction Vérification ApprobationNOM C. RAVENTOS J. POULLEAU M. RAMELQualité Ingénieur de la DRC Ingénieur de la DRC Coordination LCSQAINERISVisa1/17INERIS DRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRaTABLE DES MATIERES1. RÉSUMÉ...................................................................................................................32. INTRODUCTION ....................................................................................................53. TESTS EFFECTUES AU COURS DES EVALUATIONS D’ANALYSEURS..53.1 Objectif de l’évaluation.....................................................................................53.2 Nature des contrôles..........................64. PRATIQUES AU SEIN DES AASQA....................................................................85. CONTRÔLES EFFECTUÉS AVANT LIVRAISON DES APPAREILS ETPRÉCONISATION EN MATIERE DE MAINTENANCE..86. CONCLUSION .................................................................................... ...
Etude n°3 Travaux dévaluation dinstrumentsHarmonisation des contrôles métrologiquesCNoonvveemntbiroen2: 00044000087C. RAVENTOS(Rapport 8/8)
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRaHarmonisation des contrôlesmétrologiquesEtude 3 Rapport n°8/8Laboratoire Central de Surveillancede la Qualité de lAirConvention 04000087Financée par la Direction de la Prévention desPollutions et des Risques (DPPR)MONQualitéasiVNOVEMBRE 2004C. RAVENTOS, Y. GODET, J. POULLEAUCe document comporte 17 pages (hors couverture).RédactionC. RAVENTOSIngénieur de la DRCVérificationJ. POULLEAUIngénieur de la DRC171/ApprobationM. RAMELCoordination LCSQAINERIS
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRaTABLE DES MATIERES1.RÉSUMÉ...................................................................................................................32.INTRODUCTION....................................................................................................53.TESTS EFFECTUES AU COURS DES EVALUATIONS DANALYSEUR.S.53.1Objectifdelévaulation.....................................................................................53.2Naturedescontrôles..........................................................................................64.PRATIQUESAUSEINDESAASQA....................................................................85.PCROÉNCTORNÔILSEASTIEOFNFEECNTUMÉASTIAEVRAENDTELIMVARIANITSEONNADNECSE..A..P...P..A...R...E..I..L...S...E...T......86.CONCLUSION.......................................................................................................107.LISTEDESANNEXES..........................................................................................10ANNEXE QUESTIONNAIRE ENVOYÉ AUX AASQA.......................................11/271
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRa1. RESUME Au cours de leur « vie », les analyseurs subissent un certain nombre de tests : contrôles mis enuvre par le fabricant avant livraison de lappareil, par le revendeur le cas échéant,évaluations de lappareil par exemple dans le cadre de la certification de lanalyseur, et parlutilisateur (cest à dire par les réseaux de niveau 2 et de niveau 3). Ce dernier peut à son tourintervenir à différentes étapes de la « vie » de lappare il: lors de sa réception, en retour deréparation et périodiquement, à titre préventif ou pour détecter déventuelles dérives ouanomalies de fonctionnement.Létude a pour finalité de rendre compte des différentes pratiques dintervention et de contrôlede lensemble des intervenant,sde sassurer de la cohérence dest ests métrologiques effectuéssur les analyseurs par les réseaux,et de proposer des voies doptimisation de lorganisation deces contrôles en ce qui concerne les moyens à mettre en uvre, et les résultats sur le maintiendes caractéristiques de performance des appareils qui doivent être et rester conformes auxprescriptions normatives et réglementaires. Lorganisation de la métrologie est dautant plusnécessaire que les futures normes européennes élaborées par le CEN/TC 264/WG12 incitent àrenforcer les contrôles métrologiques. Sil est nécessaire de veiller à être en accord avec lesnormes en respectant ces exigences, il convient déviter les contrôles redondants ou inutilesqui napporteraient pas de plus value en terme de «bon » fonctionnement des analyseurs et dequalité de la mesure.Cette étude se déroule sur 2 ans (2004 et 2005).Lannée 2004 a été consacrée au recensement des contrôles réalisés par les AASQA de niveau2 et de niveau 3. Cette partie de létude a été menée sous forme denquête. Un questionnaire aété envoyé à lensemble des AASQA pour lister la nature et la fréquence des contrôles et desopérations de maintenance mis en uvre, lobjectif de ces opérations, les moyens matérielsutilisés pour réaliser les contrôles métrologiques, les ressources nécessaires, et lesdysfonctionnements ou anomalies que ces contrôles permettent de détecter.Un travail conséquent a été effectué par les réseaux qui ont non seulement répondu àlenquête mais ont également transmis des documents complémentaire s: notamment desdonnées relatives à lexploitation des résultats des contrôles, des procédures appliquées pourla réception ou pour le contrôle des analyseurs, les tolérances quils se sont fixée.sEn 2004, des fabricants dappareils ou des revendeurs de matériel ont également été contactésafin détablir la liste des contrôles quils prévoient de réaliser avant la livraison des appareils,ainsi que les opérations de maintenance quils préconisent aux utilisateurs. Les réponses desfabricants ne sont pour linstant que partielles, la collecte dinformations sera complétée en.5002Le travail denquête se poursuivra en 2005, en contactant des réseaux de surveillance de paysvoisins pour comparer les choix et pratiques dhomologues européens.Il sera ensuite effectué une synthèse des données.L'analyse de lensemble des informations collectées permettra détablir un bilan sur la natureet la fréquence des tests auxquels sont soumis les appareils de la fabrication à lutilisation enroutine. Elle permettra de rendre compte des différentes pratiques au sein des réseaux, et defaire partager à lensemble des associations les retours dexpérience et les différentespratiques en terme :- dorganisation pour réaliser les opérations de maintenance et de contrôle métrologiques,- de moyens mis en uvre,/371
INERISDRC-04-55263A-RIE°N0147V-/1RCa- dimpact sur la qualité de la mesure et sur le maintien en bon état de fonctionnement desappareils.Sur la base des informations recensées et en tenant compte des exigences normatives etréglementaires, il sera proposé des voies doptimisation de lorganisation et de létendue descontrôles métrologiques (qui fait quoi) ; les opérations à mettre en uvre seront hiérarchiséesen fonction de leur efficacité à détecter les anomalies ou dysfonctionnement et à assurer laqualité des mesures exigée par les prescripteurs et attendue par les populations, afin de limiterles redondances et donc les coûts dexploitation.471/
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRa2. INTRODUCTIONLobjectif de létude est de procéder à un bilan des contrôles métrologiques et opérations demaintenance effectués sur les analyseurs de gaz, du fabricant à lutilisateur en vue de lesharmoniser et doptimiser lefficacité de lorganisation des essais métrologiques, pour garantirune meilleure qualité des mesures.La réalisation de létude court sur 2 ans, avec en 2004 la phase de collecte des données auprèsdes AASQA et de fabricants danalyseurs de gaz.Le but a donc été de recenser quels contrôles sont prévus par les fabricants ou par lesrevendeurs sur les appareils avant leur livraison, et quelles sont leurs préconisations en ce quiconcerne les opérations de maintenance. Certaines informations sont partielles ; des donnéessupplémentaires seront demandées aux fabricants dappareils en 2005.Une enquête a été envoyée à lensemble des AASQA et une visite dun laboratoire demétrologie régional a été proposée par un réseau. Un travail conséquent a été fourni par lesAASQA qui, en plus de la réponse au questionnaire, ont transmis divers documents présentantdes procédures de contrôles, les spécifications fixées ou lanalyse de leurs résultats decontrôles.Ce rapport intermédiaire a pour but de rappeler les tests effectués sur les analyseurs dans lecadre des évaluations dappareil, et de présenter lenquête qui a été menée auprès des AASQAet des fabricants.Lanalyse et la synthèse des données seront effectuées en 2005, avec comme finalité, deproposer une organisation des contrôles métrologiques au niveau des AASQA et du LCSQA,permettant dassurer à un coût acceptable, des opérations de maintenance et de contrôle dequalité pour garantir le bon fonctionnement des appareils et la fiabilité des mesures dans lerespect des exigences normatives européennes (projets de normes du groupe de travailCEN/TC 264/WG12) et des prescriptions réglementaires.3D.ATNEASLTYSSEUERFSFECTUESAUCOURSDESEVALUATIONS3.1 OBJECTIF DE LEVALUATIONLévaluation des analyseurs ne concerne pas chaque appareil fabriqué, contrairement auxcontrôles réalisés par les utilisateurs.Une évaluation vise à déterminer les caractéristiques de performance dun modèle sur la basede tests réalisés sur un ou deux appareils, et de sassurer que le modèle est conforme à descritères de performance, qui peuvent être normatifs (les projets de normes européennes dugroupe WG12 fixent des seuils pour chaque caractéristique de performance), réglementaires(cas de lincertitude élargie au niveau de la valeur limite), ou fixés dans un règlement decertification.Lévaluation dun analyseur correspond à une vérification de la conformité technique dunmodèle à un référentiel. Mais compte tenu que les tests ne sont effectués que sur 1 ou 2appareils (2 appareils sont imposés dans les futures normes européennes), lévaluation neconstitue pas à elle seule une garantie sur les caractéristiques de tous les appareils livrés.1/57
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRaLa certification répond à ce souhait de garantir que tout analyseur produit et commercialisésera conforme au modèle évalué. Pour cela il est procédé à un audit chez le constructeur afinde sassurer de sa capacité à maîtriser la qualité de production des analyseurs et de lévolutiondes caractéristiques de ses produits. Cette maîtrise de la production se traduit notamment pardes contrôles effectués par le fabricant sur tous les appareils avant livraison pour certainsparamètres, ou sur un échantillon dappareils pour dautres.3.2 NATURE DES CONTROLESJusquen 2002, les évaluations danalyseurs à lINERIS ont été réalisées selon la normefrançaise NF X 20-300 « Evaluation des caractéristiques des analyseurs de gaz sur bancdessa i» définissant les principes et les procédures dévaluation applicables à tout analyseurde gaz fonctionnant en continu ou en discontinu.Les évaluations danalyseurs doxydes dazote et dozone effectuées dans le cadre des travauxdu LCSQA depuis 2002 ont été basées sur les protocoles de tests définis dans les projets denormes européenne élaborés par le groupe de travail CEN/TC 264/WG12.Les caractéristiques de performance référencées dans la norme NF X 20-300 et dans lesprojets de normes CEN sont listées dans le tableau 1.Tableau 1 : Caractéristiques de performances à déterminerNormeProjetsdenormesCENNFX20-300(versionjanvier2003)ESSAIS EN LABORATOIRETempsderéponseXXDifférencerelativeentretempsderéponseàlaXmontée et à la descenteLinéaritéXXLimitededécisionXLimitededétectionXLimitedequantificationXRépétabilitéXDérive«àcourtterme»X(sur8jours)X(sur12h)FacteursdinfluenceXX:Téchantillon, Tambiante,Pression atmo, Tension élec.InterférentsXXHystérésisXEssaidemoyennageXDifférenceentreportsdeprélèvementetdeXcalibragePourNOx:rendementconvertisseurXXESSAI SUR SITE (3 mois)DériveàlongtermeXReproductibilitéXPériodedefonctionnementsansinterventionXPériodededisponibilitédelanalyseurXCALCUL DINCERTITUDEIncertitudeélargieX(a)VLH : valeur limite horaire ou autre valeur limite réglementaire de référence(b)PE : pleine échelle de certification71/6
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRaPar rapport à la norme NF X 20-300, les projets de normes CEN prévoient un nombre plusimportant de caractéristiques métrologiques à déterminer en laboratoire et un essai sur sitependant 3 mois, ce qui apporte globalement une meilleure connaissance des appareils ; ellesincluent également le calcul de lincertitude élargie déterminée au niveau des valeurs limiteshoraire et annuelle.Parmi les caractéristiques de performance évaluées, on peut distinguer :-celles qui sont prises en compte dans le calcul dincertitude, après avoir été comparées àun critère de performance,-celles qui ne sont que comparées à un critère de performanceLes caractéristiques prises en compte dans le calcul dincertitude sont en fait celles ayant uneinfluence sur le résultat de la mesure. Il sagi t:-de certaines caractéristiques métrologiques :3Ecart de linéarité : il est à noter que l'écart de linéarité est défini comme le résidumaximum par rapport à la régression linéaire calculée sur la base des 6 points d'essai ;mais si sur site les concentrations mesurées en routine ne sont pas corrigées en tenantcompte du résultat de régression linéaire, cette façon de calculer le résidu minimise savaleur ; il faudrait en fait calculer l'écart par rapport à la concentration injectée et nonpas l'écart par rapport à la régression linéaire ;3Répétabilité - reproductibilité : la répétabilité est déterminée en laboratoire par larépétition de mesurages. La reproductibilité est déterminée suite à l'essai sur site ; elleest égale à l'écart-type des différences entre les 2 appareils de même modèle placés aumême endroit et prélevant le même air.Ces deux grandeurs n'ont pas la même signification. L'écart-type de répétabilité donnela dispersion d'un appareil mesurant le même gaz dans des conditions stabilisées desgrandeurs d'influence. L'écart-type de reproductibilité donne la dispersion des résultats àlaquelle on peut sattendre avec un modèle donné d'analyseur, lorsque les grandeursd'influence varient.3Dérive : deux dérives sont déterminées ; une dérive à court terme sur 12 h que l'on peutqualifier de dérive intrinsèque puisqu'elle est déterminée dans des conditions où lesparamètres d'environnement susceptibles d'avoir une influence sur la mesure sontmaintenus constants. Et une dérive à long terme est déterminée lors de l'essai sur site sur3 mois : dans ce cas, les écarts de concentrations données par l'analyseur lors delinjection des gaz pour étalonnage sont dus à la fois à la dérive intrinsèque del'analyseur et aux variations des facteurs d'influence entre les périodes d'injection desgaz de calibrage. Mais elle ne permet pas de prendre en compte totalement les effets desparamètres d'influence pendant la période de mesure considérée car les valeurs desparamètres dinfluence peuvent être différentes pendant la période de mesure et lors desinjections de gaz pour étalonnage.3Erreur de moyennage : le but du test est dévaluer l'écart des valeurs moyennes parrapport à la concentration injectée lors de variations de la concentration plus rapides quele processus de mesure de l'analyseur.3Ecart entre port de calibrage et port déchantillonnag e: lessai permet de sassurer quelutilisation de lun ou de lautre des deux ports ne conduit pas à des écarts de mesure.3Rendement de convertisseur pour les analyseurs de NOx à chimiluminescence.-de facteurs de sensibilité de lappareil à des grandeurs dinfluence, qui peuvent être desgrandeurs physiques comme la température, la pression, la tension électriquedalimentation, ou des grandeurs chimiques.771/
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRaTrois des paramètres évalués ne sont pas pris en compte dans le calcul dincertitude. Lesrésultats des tests pour ces caractéristiques sont à utiliser pour optimiser la mise en uvre dela mesure :-Temps de réponse : la connaissance du temps de réponse permet de choisir un analyseuradapté aux variations temporelles de concentration sur site dune part, et d'évaluer dautrepart le temps nécessaire pour sassurer de la stabilité de lanalyseur lors du calibrage-Période de fonctionnement sans intervention : période d'essai sur site pendant laquelle ladérive reste inférieure au critère fixé ; cette caractéristique permet de choisir la fréquencede calibrage et/ou maintenance pour limiter la dérive de la mesure.-Période de disponibilité de lanalyseur : période d'essai sur site pendant laquelle on obtientdes résultats valables ; elle est égale au ratio de la durée pendant laquelle les résultats sontexploitables sur la durée totale de l'essai hors période de calibrage et maintenance ; ceparamètre permet de s'assurer que l'analyseur est capable de répondre à l'exigenceréglementaire des Directives, relative au pourcentage minimal de données saisies.4. CONTROLES EFFECTUES AVANT LIVRAISON DES APPAREILSET PRECONISATION EN MATIERE DE MAINTENANCELes informations actuellement collectées auprès de fabricants et de sociétés commercialisantdes analyseurs étant incomplètes, il a été jugé préférable de ne pas en donner les détails dansce rapport intermédiaire.Il a été constaté que les contrôles effectués avant livraison des appareils étaient très variablesselonquelappareilestcommercialiséparunfabricant(exemple:SERESetENVIRONNEMENT SA) ou par un représentant dun fabricant (MEGATEC, ENVITEC).Pour les premiers, les contrôles correspondent à des vérifications de fabrication ; pour lesseconds, ils correspondent à des contrôles pour sassurer du bon fonctionnement des appareilsaprès transport depuis le lieu de fabrication et sapparentent davantage à un contrôle deréception.En général les fabricants prévoient des contrôles systématiques pour certains paramètres, etdes contrôles par échantillonnage pour dautres (cest à dire que les contrôles sont effectuéssur un nombre limité danalyseurs seulement). Pour garantir la qualité métrologique et laconformité aux référentiels de tous les appareils produits, il convient que la fréquencedéchantillonnage, pour les paramètres qui ne sont pas testés systématiquement, soit choisieen tenant compte de la valeur de la caractéristique par rapport au critère à respecter, et enfonction de la dispersion des résultats obtenus lors des tests.Pour ce qui est des appareils commercialisés par des sociétés représentant des fabricants, ilsfont lobjet de contrôles métrologiques plus réduits mais systématiques.Quant aux préconisations en matière de maintenance, elles sont décrites dans les manuelsdutilisation fournis avec les analyseurs.5. PRATIQUES AU SEIN DES AASQAAfin de collecter les données relatives aux opérations de maintenance et de contrôles effectuéspar les AASQA sur leurs analyseurs, une enquête a été lancée auprès de toutes lesassociations (voir en annexe le modèle de lenquête). La visite dun laboratoire régional demétrologie a été proposée par une AASQA.1/87
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRaLobjectif a été de faire un bilan sur les opérations de maintenance et/ou de contrôle réaliséespar chacune des AASQA sur ses analyseurs, lors de la réception dappareils neufs, en retourde réparation et de façon périodique pour un « entretien » préventif.Il a été demandé :-la nature des opérations de maintenance et de contrôle réalisées sur les appareils :contrôles de caractéristiques de performance, contrôles de « bon » fonctionnement(exemple : vérification des sorties analogiques ou numériques, des alarmes ),changements périodiques de certains éléments,-leur fréquence,-lobjectif donné à chaque opération,-les moyens nécessaires pour effectuer les contrôles en terme dunités duvre et demoyens dessais, ou en terme de coût en cas de contrôles confiés à un organisme extérieur,-les résultats et observations liés aux contrôles : quels sont les problèmes /dysfonctionnement le plus souvent détectés, la proportion dappareils déclarés nonconformes suite à ces contrôles.Un travail conséquent a été réalisé par les AASQA : en décembre 2004, 25 AASQA stéaientexprimées, et des réponses supplémentaires sont attendues en début dannée. En outre desdocuments associés ont été fournis, présentant des protocoles de réception et de contrôledanalyseurs ainsi que des analyses de résultats des opérations de métrologie.Les réponses ont été individuelles ou collectives (réponse commune pour plusieursassociations) , selon le mode dorganisation de la métrologie dans les AASQA.Il na pas été jugé pertinent de joindre les réponses des AASQA au questionnaire en annexeau présent compte-rendu, dune part pour conserver lanonymat des réseaux ayant répondu,dautre part parce quune lecture des informations sans analyse comparative des élémentsfournis napporte quune information partielle. En outre il nous semble nécessaire derencontrer plusieurs AASQA pour compléter les réponses et être à même dinterpréter lesinformations transmises. Ces visites auront lieu en 2005.Toutefois, en première lecture, et suite à des entretiens téléphoniques, il se dégage les constatssuivants :-Une volonté marquée dharmonisation des opérations de métrologie dans certainesrégions, qui se traduisent soit par lexistence de laboratoires de métrologie régionaux, soitpar lobjectif dengager en 2005 une réflexion sur des projets dharmonisation despratiques,-Des opérations périodiques de maintenance préventive (contrôles de « bon »fonctionnement des appareils, remplacement de filtres, changement de cartouches decharbon actif, nettoyage de cellules de mesure ) et dajustage ou de contrôle de calibragedes analyseurs réalisées systématiquement, en interne,-Des pratiques différentes en ce qui concerne le contrôle des caractéristiques deperformance (linéarité, répétabilité, temps de réponse ), sur les points suivants :3Contrôles métrologiques effectués soit en interne, soit par un laboratoire de métrologierégional, soit sous-traités à une entreprise extérieure,3La nature et surtout létendue des contrôles varie en fonction de la taille des AASQA,et de lorganisation des la métrologi e: la mutualisation des moyens métrologiques ausein de laboratoires de métrologie semble faciliter la mise en uvre de contrôles decaractéristiques métrologiques tels que linéarité, répétabilité, détermination durendement du convertisseur ; ces contrôles sont selon les cas, réalisés à réception desanalyseurs seulement, ou également de façon périodique pour vérifier le maintien de laconformité et du bon fonctionnement des analyseurs dans le temps.71/9
INERISDRC-04-55263-AIRE N°1074-V1/CRa-La détection de dysfonctionnements grâce aux opérations de contrôles métrologiques,-Un apport intéressant de ces retours dexpérience et des analyses de résultats des contrôlesqui permettront par exemple de voir si une dégradation des caractéristiques deperformance est liée à lage des appareils, si les mêmes dysfonctionnements se retrouventsur les mêmes analyseurs (analysant les mêmes gaz) et sur les mêmes modèles 6. CONCLUSIONEn 2004, il a pu être collecté de nombreuses informations auprès des AASQA et auprès defabricants.Néanmoins, après une première lecture, il semblerait intéressant de compléter cesinformations en rencontrant des personnels chargés des opérations de maintenance et decontrôle des appareils dans des AASQA.En ce qui concerne les fabricants, les données ne sont encore que partielles et lesinvestigations se poursuivront en 2005.Un travail danalyse de lensemble des données et des comparaisons aux pratiques de paysvoisins, permettront détablir un bilan de ce qui est fait actuellement, de faire partager lesretours dexpériences des différents réseaux et de proposer des voies doptimisation delorganisation de la métrologie en terme de qualité de la mesure, et en terme de moyens àmettre en uvre, ces moyens devant avoir un niveau de qualité en rapport avec les exigencesnormatives et réglementaires mais devant aussi être supportables économiquement.7. LISTE DES ANNEXESRepèreDésignation préciseQuestionnaire envoyé aux AASQA71/01N°pages11 à 17