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AVERTISSEMENT
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soutenance et mis à disposition de l’ensemble de la communauté
universitaire élargie.
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LIENS
Code de la propriété intellectuelle. Articles L 122.4 e la propriété intellectuelle. Articles L 335.2 – L 335.10
http://www.cfcopies.com/V2/leg/leg_droi.php
http://www.culture.gouv.fr/culture/infos-pratiques/droits/protection.htm
Institut National Polytechnique de Lorraine - École doctorale RP2E
École Nationale Supérieure des Industries Chimiques
Laboratoire Réactions et Génie des Procédés
THÈSE
Présentée en vue d’obtenir le titre de
DOCTEUR
de
L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE
Spécialité : Génie des Procédés et des Produits
Par
Wei LI
Master Recherche en Génie des Procédés-INPL
Master en Génie Chimique-Université Polytechnique du Hebei, Chine
Elaboration par un procédé de précipitation de
nanoparticules aux propriétés contrôlées.
Application à la magnétite
Soutenue publiquement le 13 avril 2011 devant la commission d’examen :
Président : M.O. SIMONNOT, Professeur (INPL, Nancy)
Rapporteurs : C. FRANCES, Directeur de Recherche CNRS (LGC, Toulouse)
J.P. KLEIN, Professeur (Université Claude Bernard, Lyon)
Examinateurs : G. POURROY, Directeur de Recherche CNRS (IPCMS, Strasbourg)
E. PLASARI, Professeur (INPL, Nancy)
H. MUHR, Directeur de Recherche CNRS (LRGP, Nancy)
Je dédie cette thèse à mes chers parents qui tiennent une place immense dans mon
cœur.
A une personne unique au monde, Wei Lu. Mon amour pour toi est sans limite.
C’est grâce à vous que je suis ce que je suis maintenant.
Remerciements
Ce travail a été réalisé au sein du Laboratoire Réactions et Génie des Procédés (l’ancien Laboratoire
des Sciences du Génie Chimique), dans l’équipe « Elaboration et Mise en forme des Matériaux
Divisés » (initialement le groupe « Génie de la Réaction Chimique »). Je souhaite remercier M.
Gabriel WILD le directeur du LRGP et M. Michel SARDIN l’ancien directeur du LSGC, ainsi que
Mme Véronique Falk, responsable de l’équipe EMMAD, pour leur accueil.
Il m’est impossible d’exprimer toute ma gratitude à M. Hervé MUHR pour avoir assuré la direction
de ma thèse et pour tous les conseils scientifiques et la grande disponibilité qu’il a pu m’apporter au
cours de ces trois ans et demi, et aussi pour ses conseils lors de la rédaction du manuscrit et des
articles.
J’exprime toute ma reconnaissance à M. Edouard PLASARI pour avoir co-encadré cette thèse. Nos
échanges continuels ont sûrement été la clé de réussite de ce travail. Je le remercie aussi pour ses
qualités humaines et les discussions culturelles.
Je remercie Mme Marie-Odile SIMONNOT pour m’avoir fait l’honneur de présider le jury de cette
thèse.
Mes remerciements s’adressent également à Mme Christine FRANCES et M. Jean-Paul KLEIN
qui ont bien voulu être les rapporteurs de ce travail.
Je remercie particulièrement Mme Geneviève POURROY pour les conseils scientifiques dans les
collaborations.
Je remercie sincèrement M. Kevin MOZET qui m’a aidé beaucoup pour le montage du pilot et les
analyses de haute qualité.
Je ne saurais oublier la contribution de M. Cédric CARTERET du LCPME et M. Lai TRUONG-
PHUOC de l’IPCMS qui m’ont beaucoup aidé pour caractériser mes échantillons.
Toute ma reconnaissance se porte vers M. Pascal BEAURAIN et M. Christian BLANCHARD pour
avoir conçu les équipements nécessaires à ce travail. Merci aussi à M. Gérard VERDIER de m’avoir
aidé à faire fonctionner les logiciels correctement.
Je souhaite aussi remercier mes amis : Jing, Can, Junwei, Jie, Olivier, Leticia, Fleur lise, Marie,
Antoine, Marie-Claire, Florent… pour les bons moments passés ensemble, ainsi qu’à tous les
membres du laboratoire pour l’ambiance sympathique et charmante de travail.
Sommaire
7
8
Sommaire
SOMMAIRE .................................................................................................................................. 9
INTRODUCTION GENERALE ..............................17
CHAPITRE I. L’OPERATION INDUSTRIELLE DE PRECIPITATION ......................21
1.1. Génération de précipitation ................................................................................................................... 21
1.2. Solubilité ................................................. 22
1.3. Sursaturation........................................................................................................... 24
1.4. Force motrice .......................................... 24
1.5. Nucléation ............................................................................................................... 25
1.5.1. Nucléation Primaire ................. 25
1.5.1.1 Nucléation primaire homogène ............................................................................................ 26
1.5.1.2 Nucléation primaire hétérogène .......................... 28
1.5.2. Nucléation Secondaire .............................................................................................................. 30
1.5.3. Nucléation et procédés de cristallisation .................. 31
1.6. Croissance .............................................................................................................................................. 32
1.6.1. Mécanisme d’intégration dans le réseau cristallin .. 33
1.6.2. Croissance cristalline contrôlée par le transfert de matière .................................................... 34
1.6.3. Influence simultanée des processus élémentaires .................................................................... 35
1.7. Agglomération ........................................................................ 37
1.7.1. Agglomération péricinétique.................................................................... 38
1.7.2. Agglomération orthocinétique ................................. 38
1.8. Brisure .................................................................................................................................................... 38
1.9. Mûrissement d’Ostwald ......................... 38
9