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Écrit par
Kévin Zimny
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Thesee
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FACULTE DES SCIENCES & TECHNIQUES
Secteur Scientifique Physique, Géosciences, Chimie, Mécanique
Ecole Doctorale Lorraine de Chimie et Physique Moléculaires
Thèse
Présentée pour l'obtention du titre de
Docteur de l'Université Henri Poincaré
en Chimie et Physico-chimie Moléculaires
par
Kévin ZIMNY
Cristaux liquides, empreinte pour la préparation de
matériaux mésoporeux organisés : application à la
synthèse d’oxyde de titane nanocristallin
Soutenance publique prévue le 12 novembre 2010
Membres du jury :
Rapporteurs : Bénédicte Lebeau Directrice de Recherches CNRS
IS2M, Mulhouse
Olivier Spalla Ingénieur CEA
CEA Saclay
Examinateurs : Thibault Roques-Carmes Maître de Conférences
INPL, ENSIC
Cédric Carteret Professeur
Nancy Université
Jean-Luc Blin Professeur
Nancy Université
Marie-José Stébé Directrice de Recherches CNRS
Nancy Université
Equipe Physico-chimie des Colloïdes – UMR 7565 SRSMC CNRS – Université Henri Poincaré
Faculté des Sciences et Technologies BP 239, 54506 Vandoeuvre-lès-Nancy Cedex
Table des matières
INTRODUCTION GENERALE ......................................................................................................................... 1
CHAPITRE I - CONTEXTE GENERAL........................................................................................................... 5
1. LES SYSTEMES A BASE DE TENSIOACTIFS......................................................................................................... 6
1.1. Les tensioactifs ....................................................................................................................................... 6
1.2. Les systèmes moléculaires organisés...................................................................................................... 7
1.2.1. Les phases micellaires ...................................................................................................................................... 7
1.2.2. Les cristaux liquides ......................................................................................................................................... 8
1.2.3. Comportement de phase des tensioactifs ........................................................................................................ 10
2. LES MATERIAUX MESOPOREUX...................................................................................................................... 11
2.1. Les mécanismes de formation des matériaux mésoporeux ................................................................... 12
2.1.1. Le procédé sol-gel .......................................................................................................................................... 12
2.1.2. Le mécanisme d’auto-assemblage coopératif CTM........................................................................................ 14
2.1.3. Le mécanisme transcriptif LCT ...................................................................................................................... 14
2.1.4. Les interactions tensioactif précurseur : la mésophase hybride ...................................................................... 15
2.2. Les différents types de matériaux silicatés ........................................................................................... 16
2.2.1. Matériaux préparés à partir du mécanisme CTM............................................................................................ 16
2.2.2. Matériaux préparés à partir du mécanisme LCT............................................................................................. 19
2.3. Les applications.................................................................................................................................... 20
3. LE DIOXYDE DE TITANE ................................................................................................................................. 21
3.1. Le TiO et sa structure.......................................................................................................................... 21 2
3.2. Activité photocatalytique de TiO ......................................................................................................... 23 2
3.3. L’efficacité de la photocatalyse ............................................................................................................ 25
3.4. Applications.......................................................................................................................................... 26
4. LES MATERIAUX MESOPOREUX A MATRICE DE TIO ...................................................................................... 26 2
4.1. Les matériaux mixtes TiO /SiO mésoporeux ....................................................................................... 26 2 2
4.1.1. Méthode directe ou coprécipitation : Ti-mésoporeux silicaté ......................................................................... 27
4.1.2. Méthode post synthétique ou imprégnation : Ti/mésoporeux silicaté............................................................. 30
4.2. Les Films mésostructurés ..................................................................................................................... 32
4.2.1. Mécanisme EISA (Evaporation Induced Self Assembly) ............................................................................... 32
4.3. Les matériaux à base de TiO purs mésostructurés.............................................................................. 34 2
CHAPITRE II - PARTIE EXPERIMENTALE ............................................................................................... 39
1. PRODUITS UTILISES ....................................................................................................................................... 40
1.1. Les tensioactifs ..................................................................................................................................... 40
1.2. Sources inorganiques ........................................................................................................................... 40
1.3. Alcools .................................................................................................................................................. 41
2. DIAGRAMME DE PHASE.................................................................................................................................. 41
3. DIFFRACTION DES RAYONS X AUX PETITS ANGLES (SAXS) .......................................................................... 41
4. ADSORPTION/DESORPTION D’AZOTE.............................................................................................................. 43
5. SPECTROSCOPIE INFRAROUGE A TRANSFORMEE DE FOURIER ........................................................................ 46
6. SPECTROSCOPIE RAMAN ............................................................................................................................... 46
7. SPECTROSCOPIE DE PHOTOELECTRON X (XPS) ............................................................................................. 46
8. SPECTROSCOPIE UV-VISIBLE......................................................................................................................... 47
9. MICROSCOPIE ELECTRONIQUE....................................................................................................................... 48
9.1. Microscopie électronique à transmission (MET) ................................................................................. 48
9.2. Microscopie électronique à balayage (MEB)....................................................................................... 48
10. DIFFRACTION DES RAYONS X A INCIDENCE RASANTE................................................................................