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114
pages
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2008
Écrit par
Denis Gebauer
Publié par
universitat_potsdam
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2008
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Publié par
Publié le
01 janvier 2008
Nombre de lectures
12
Langue
English
Poids de l'ouvrage
15 Mo
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A Novel View on the Early Stage of
Crystallization
Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades
„doctor rerum naturalium“
(Dr. rer. nat.)
in der wissenschaftlichen Disziplin Physikalische Chemie
Eingereicht an der
mathematisch‐naturwissenschaftlichen Fakultät
der Universität Potsdam,
angefertigt am
Max‐Planck‐Institut für Kolloid‐ und Grenzflächenforschung Potsdam
von Denis Gebauer
Potsdam, 14.04.2008
Elektronisch veröffentlicht auf dem
Publikationsserver der Universität Potsdam:
http://opus.kobv.de/ubp/volltexte/2008/1981/
urn:nbn:de:kobv:517-opus-19818
[http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-opus-19818] Selbstständigkeitserklärung
Ich erkläre, dass ich die vorliegende Arbeit an keiner anderen Hochschule eingereicht sowie
selbstständig und nur mit den angegebenen Mitteln angefertigt habe.
Ort, Datum Unterschrift des Verfassers
IV Contents
Vorwort...................................................................................................................................................I
1 Introduction.......................................................................................................................................1
2 Nucleation TheoryFormelabschnitt 2......................................................................................................7
2.1 Classical Nucleation Theory.....................................................................................................8
2.1.1 Basic Concept.......................................................................................................................8
2.1.2 Equilibrium Cluster Size Distribution............................................................................12
2.2 Non‐Classical Nucleation Theory..........................................................................................13
3 MethodsFormelabschnitt 3.............................................................................................................15
3.1 Analytical Ultracentrifugation................................................................................................15
3.2 Ion Potential Measurement and Titration.............................................................................18
3.2.1 Ion Potential ..............................................................................................18
3.2.2 Titration..............................................................................................................................22
3.3 Light Microscopy......................................................................................................................23
3.4 Scanning Electron Microscopy...............................................................................................24
3.5 Transmission Electron Microscopy........................................................................................24
3.6 Wide Angle X‐Ray Scattering and Electron Diffraction.....................................................25
4 Experimental....................................................................................................................................27
4.1 Preparation of Solutions..........................................................................................................27
4.2 Calcium Measurements and Crystallization at Constant pH‐Values...............................28
4.2.1 Principal Setup28
4.2.2 Calibration of Electrodes..................................................................................................29
4.2.3 Double Diffusion Experiments........................................................................................30
4.2.4 Beaker Experiments31
4.2.5 Yield of Crystals................................................................................................................32
4.3 Crystallization Experiments at Shifting pH‐Values ‐Gasdiffusion Experiments............32
4.4 Synthesis of Peptide Additives...............................................................................................33
4.4.1 Materials.............................................................................................................................33
4.4.2 Synthesis.......34
5 Results and DiscussionFormelabschnitt 5...................................................................................35
5.1 Calcium Carbonate Precipitation and pH‐Value.................................................................35
5.2 Calcium in Absence of Additives................................................39
5.2.1 Double Diffusion Experiments........................................................................................39
5.2.2 Beaker Experiments...........................................................................................................47
5.2.3 Comparison of Double Diffusion and Beaker Experiments........................................50
5.2.4 Physicochemical Characterization of the Cluster Equilibrium...................................51
5.2.5 Ion Products.......................................................................................................................61
5.2.6 Cluster Size.........................................................................................................................63
5.2.7 Calcium Carbonate Precipitation at Minimum Cluster Binding Energy...................66
5.3 Calcium Carbonate in Presence of Additives...............................................73
5.3.1 Polyacrylic Acid as a Model Compound for Scale Inhibition.....................................73
5.3.2 Peptides as Model Compounds for Modifiers...............................................................79
5.4 Inconsistencies with Classical Nucleation Theory...............................................................86
6 Conclusion and Outlook.................................................................................................................89
7 Abstract.............................................................................................................................................93
8 Kurzfassung.....................................................................................................................................96
9 References.........................................................................................................................................99
10 Appendix...............104
10.1 List of Abbreviations............................................................................................................104
VI Οιδα ουκ ειδωζ…
Vorwort
“Ich weiß, dass ich nichts weiß…!“ Dieses geflügelte Wort aus der Apologie Platons wird als
verfälschtes Zitat dem Philosophen Sokrates zugeschrieben. Es mag abgegriffen erscheinen
und doch steht es –wie ich finde‐ in direktem Bezug zur Wissenschaft im Allgemeinen und
zur Doktorarbeit im Besonderen: Eine solche Arbeit wird eigentlich nie fertig. Man beginnt,
Neues zu verstehen, das Wissen wächst. Gleichzeitig jedoch wirft man neue Fragen auf, die
das erlangte Wissen zwar nicht unbedingt in Zweifel stellen aber es in der Quantität zumeist
übersteigen. Das mag abschreckend klingen, für mich aber liegt genau in dieser Eigenschaft
der Wissenschaf