Caractérisation et modélisation de la séquence de précipitation de carbures au cours du traitement thermique d'aciers martensitiques alliés

THÈSE


En vue de l'obtention du

DOCTORAT DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE DOCTORAT DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE

Délivré par Institut National Polytechnique de Toulouse
Discipline ou spécialité : Génie Mécanique, Mécanique des Matériaux


Présentée et soutenue par Mauriès Sébastien
Le 18 décembre 2008

Titre :
Caractérisation et modélisation de la séquence de précipitation de carbures au cours du
traitement thermique d'aciers martensitiques alliés

JURY
M. ROSSO Président
A. DESCHAMPS Rapporteur
S. DENIS Rapporteur
M.H. MATHON Examinateur
D. DELAGNES Examinateur
P. LAMESLE Examinateur


Ecole doctorale : Mécanique, Energétique, GEnie Civil, Procédés
Unité de recherche : Centre de Recherche Outillages, Matériaux et Procédés
Directeur(s) de Thèse : D. DELAGNES
Rapporteurs : S. DENIS et A. DESCHAMPS


Remerciements

Ce travail de thèse a été réalisé au Centre de Recherche Outillages, Matériaux et Procédés
(CROMeP) dirigé par Gérard BERNHART que je tiens à remercier pour m’avoir accueilli au
sein du laboratoire.

Tout d’abord, je souhaiterais exprimer toute ma reconnaissance envers Denis
DELAGNES et Pascal LAMESLE, respectivement directeur et encadrant de thèse, pour
m’avoir accompagné avec efficacité pendant mon travail de recherche. Je les remercie
sincèrement pour leur disponibilité, leur soutien et pour toutes les connaissances qu’ils m’ont
transmises.

Je tiens également à remercier vivement Monsieur Mario ROSSO pour m’avoir fait
l’honneur d’être le président du jury. J’exprime toute ma reconnaissance à Madame Sabine
DENIS et Monsieur Alexis DESCHAMPS pour l’intérêt qu’ils ont accordé à mon travail en
acceptant d’être rapporteurs. Je remercie Madame Sabine DENIS pour m’avoir donné le goût
de la recherche et pour ses cours de métallurgie que j’ai eu le plaisir de suivre lors de la MST
Métallurgie. Cette formation m’a été précieuse au cours de cette thèse. Je tiens également à
remercier Monsieur Alexis DESCHAMPS pour m’avoir donné la possibilité de réaliser une
expérience de diffusion de rayons X aux petits angles et pour sa disponibilité.

Cette thèse a pu se dérouler dans les meilleures conditions grâce à des collaborations
fructueuses avec des interlocuteurs extérieurs au laboratoire. Je tiens donc à exprimer toute
ma gratitude envers Marie-Hélène MATHON pour son accueil au Laboratoire Léon Brillouin
du CEA de Saclay, sa disponibilité et son aide précieuse. Je tiens également à remercier le
CEMES pour m’avoir accueilli pour les travaux de microscopie électronique en transmission
ainsi que le GPM de Rouen pour m’avoir donné l’opportunité de réaliser des expériences de
sonde atomique. Je tiens enfin à remercier André Grellier d’avoir accepté de participer au jury
de ma thèse. Je le remercie d’être à l’origine d’un sujet aussi prenant et intéressant.
Je souhaiterais remercier également mes collègues de bureau Masood et Guy pour m’avoir
supporté, particulièrement lors des derniers de thèse. Je reconnais volontiers avoir beaucoup
râlé et être insupportable (comme dirait Souleymane : « jamais content Séb »). Je remercie
également Laura pour les nombreuses soirées que l’on a pu faire sur son balcon avec Julien,
Anwar, Romuald entre autres. Je ne garderais que de très bons souvenirs de ces soirées. Je
remercie également Anwar pour toutes les bonnes soirées et les discussions toujours
intéressantes que l’on a pu avoir au Sullyvan.

Je voudrais également remercier chaleureusement Esther et Cathy qui sont toujours prêtes
à nous aider dans la jungle administrative. Merci pour votre disponibilité, votre bonne humeur
et votre écoute. Je repense également à toutes les discussions (rugbystiques et sur les relations
humaines…) ainsi qu’aux franches rigolades que j’ai pu avoir avec toi Serge. Surtout ne
changes pas, c’est comme cela que l’on t’apprécie.

Je voudrais remercier ma famille de m’avoir donné l’opportunité de réaliser de telles
études. Malgré toutes les péripéties que nous avons rencontrées, nous y sommes arrivés et je
vous dédie ce diplôme que j’ai obtenu en partie grâce à vous. Je souhaiterais enfin remercie
mes amis Berrich et La Chèvre pour tous les bons moments passés ensemble.



Table des matières
Table des matières
TABLE DES MATIERES ..........................................................................................................1
INTRODUCTION.......................................................................................................................7
CHAPITRE I - PROGRAMME EXPERIMENTAL.............................11
ATÉRIAUX ÉTUDIÉS..........................................................................................................11 I – M
I – 1 Compositions chimiques............................11
I – 2 Traitements thermiques..............................................................................................12
I – 2 - 1 Austénitisation...................................14
I – 2 – 2 Revenu ..............................................................................14
UTILS DE CARACTÉRISATION DE LA PRÉCIPITATION SECONDAIRE....15 II – O
II – 1 Diffraction des rayons X (DRX)...............................................15
II – 2 Caractérisation par microscopie électronique en transmission (MET)...................17
II – 2 - 1 Imagerie en MET .............................................................................................17
II – 2 - 2 Diffraction Electronique en Transmission (DET)............................................18
II – 2 – 3 Préparation des échantillons ............................................18
II – 3 Caractérisation par diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA)......................19
II – 3 - 1 Aspects théoriques de la DNPA.......................................19
Diffusion nucléaire......................................................................20
Diffusion magnétique..................................................................................................21
II – 3 – 2 Principe de la DNPA ......................................................................................23
II – 3 - 3 Traitement des données...................23
II – 3 - 4 Exploitation des résultats................27
II – 3 - 5 Nature chimique des précipités .......................................................................28
II – 3 – 6 Fractions volumiques.......................................................................................29
II – 4 La sonde atomique tomographique 3D...31
II – 4 – 1 Principe............................................................................................................31
1
Table des matières
II – 4 – 2 Préparation des échantillons ............................................................................32
II – 5 Synthèse ....................................................33
III – PLAN EXPÉRIMENTAL.......34
CHAPITRE II - CARACTERISATION DE LA PRECIPITATION A L’ECHELLE
NANOMETRIQUE...................................................................................................................37
ÉQUENCE DE PRÉCIPITATION DANS LES ACIERS À 5% DE CHROME ....................................38 I – S
I – 1 Précipitation au cours du recuit................38
I –2 Précipitation lors de la trempe ...................................................................................38
I – 3 Précipitation au cours du revenu...............................................................................40
I – 4 Influence des éléments d’alliages sur la précipitation..............41
I – 4 - 1 Les éléments carburigènes.................................................................................41
I – 4 – 2 Les éléments non carburigènes .........................................................................42
I – 5 Synthèse......................................................43
ARACTÉRISATION DE LA PRÉCIPITATION SECONDAIRE DANS LA NUANCE DE RÉFÉRENCE II – C
X38CRMOV5 ..........................................................................................................................44
II – 1 Etat trempé...............44
II – 1 – 1 Observations de la précipitation par MET.......................44
II – 1 – 2 Analyse de la préci