Conclusions generales et perspectives
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Chapitre VI Conclusions generales et perspectives Arrives au terme de cette etude, nous sommes en mesure de tirer un certain nombre de conclusions de l'ensemble des investigations menees. Une analyse fine de la microstructure d'echantillons de nickel minces oxydes a 1000˚ C montre tout d'abord que les lacunes metalliques injectees au cours de la croissance cationique de NiO peuvent diffuser sur de grandes distances via les joints de grains du metal. Les calculs indiquent neanmoins qu'une grande majorite (? 66%) d'entre elles est annihilee par le deplacement de l'interface Ni/NiO alors que 0.1% diffusent effectivement tres profondement dans le metal. Les lacunes restantes sont vraisemblablement annihilees soit par la montee de dislocations d'interface (comme cela a ete propose par le passe [PIE 95]) soit par la croissance de boucles de disloca- tions. Dans le cas du nickel, les preuves experimentales n'ont jamais ete apportees pour ces deux derniers phenomenes ; aussi, nous pensons qu'il pourrait etre instructif de realiser des lames MET sur des echantillons oxydes puis trempes et de comparer les resultats (taille et densite des boucles de dislocations) avec ceux obtenus sur des echantillons recuits sous vide et trempes. Le chiffre de 0.1% peut paraıtre ridiculement bas mais ne doit pas etre pour autant neglige : quand une oxydation symetrique du nickel est pratiquee, la diffusion de lacunes peut en effet se traduire par la formation de cavites intergranulaires (cavites resultant de la condensation des lacunes).
Voir
- nickel relevees dans la litterature
- mecanisme de transport de l'oxygene par les lacunes
- tests menes sur le meme materiau
- deformation plastique des materiaux cristallins
- surface - metal
- alliage
- fragilisation mecanique d'eprouvettes de nickel
- dernieres diffusant depuis l'interface metal
- materiau
Chapitre VI
Conclusionsg´ene´ralesetperspectives
Arrive´sautermedecette´etude,noussommesenmesuredetireruncertainnombrede conclusionsdel’ensembledesinvestigationsmene´es. Uneanalysefinedelamicrostructured’e´chantillonsdenickelmincesoxyde´sa`1000˚Cmontre toutd’abordqueleslacunesme´talliquesinject´eesaucoursdelacroissancecationiquedeNiO peuventdiffusersurdegrandesdistancesvialesjointsdegrainsdum´etal.Lescalculsindiquent ´nmoinsqu’unegrandemajorit´e(∼edrlpaeel´hiniantseselleertne’d)66%enedtcamee´lp nea l’interfaceNi/NiOalorsque0.1%diffusenteffectivementtr`esprofond´ementdanslem´etal.Les lacunesrestantessontvraisemblablementannihil´eessoitparlamonte´ededislocationsd’interface (commecelaae´teproposeparlepass´e[PIE95])soitparlacroissancedebouclesdedisloca-´ ´ tions.Danslecasdunickel,lespreuvesexpe´rimentalesn’ontjamais´et´eapport´eespourcesdeux derniersph´enome`nes;aussi,nouspensonsqu’ilpourraitˆetreinstructifdere´aliserdeslames METsurdes´echantillonsoxyde´spuistrempe´setdecomparerlesre´sultats(tailleetdensite´des bouclesdedislocations)avecceuxobtenussurdese´chantillonsrecuitssousvideettrempe´s. Lechiffrede0.1%peutparaıˆtreridiculementbasmaisnedoitpaseˆtrepourautantne´glige´: quanduneoxydationsyme´triquedunickelestpratiqu´ee,ladiffusiondelacunespeuteneffetse traduireparlaformationdecavite´sintergranulaires(cavite´sre´sultantdelacondensationdes lacunes).Lagerminationdecescavite´sae´te´observe´eenpr´esenced’uneteneurminimaleen carbonedel’alliage(4.8at.ppm)etpourdesmate´riauxpourlesquelslatailledegrainsmoyenne estinf´erieureauxdimensionsdel’´echantillon;aucunecavite´n’esteneffetobserve´edansun mat´eriaudestructurebamboucontenantmoinsde1at.ppmdecarbone. Danslecasou`unedessurfacesdume´talestprot´ege´edel’oxydationparuneatmosph`erere´duc-trice(oxydationnonsym´etrique),nousmontronsquel’interfaceme´tal/atmosph`erere´ductrice constitueunpuitsparfaitdelacunes,cesdernie`resdiffusantdepuisl’interfaceme´tal/oxydeop-pos´eevialesjointsdegrainsdume´tal.L’annihilationdeslacunessurlasurfaceprot´eg´eede l’oxydationsemanifestealorsparlecreusementdessillonsformesparl’´emergencedesjoints ´ degrains`alasurfacedum´etal.Eu´egarda`cesr´esultats,lesjointsdegrains”statiques”ne constituentpasdespuitsdelacunesmaisdescheminsdediffusionprivil´egie´sparcesdernie`res.
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ChapitreVI.Conclusionsg´en´eralesetperspectives
Concernantceph´enome`ned’injectiondelacunes,ilsembled’autrepartquelage´om´etriedela pie`ceme´talliquesoitunparam`etredepremi`ereordrevis`avisdunombreded´efautsdiffusant dansleme´tal.L’oxydation”simple”defilsdenickelconduiteneffet`aunendommagementinter-granulaireconsid´erabledume´talcomparativementaucasd’unmate´riauplandemeˆmepuret´e. Leblocageg´eom´etriquedel’interfacem´etal/oxyde,re´v´el´enotammentparlamicrostructurede NiO,engendreunfluxdede´fautstr`esimportantne´cessaireaumaintiendesdimensionsdum´e-taletdonca`l’adhe´rencedel’oxydesurcedernier.Cesr´esultatsdoiventˆetrepoursuivispar denouvellesinvestigationsaucoursdesquellesdesmat´eriauxdemˆemepuret´emaisdeconca-vit´esdiffe´rentespourraienteˆtreoxyd´es.L’examendesmicrostructuresdel’oxydeetdum´etal doitalorspouvoirconduire`alade´terminationd’unrayondecourburecritiqueau-del`aduquel l’oxydenepeutplussuivreleretraitdum´etal,conduisant`aunendommagementintergranulaire majeurdunickel(re´sultatdel’injectiondenombreuseslacunes).Cetendommagementpermet d’expliqueruncertainnombredere´sultatsexp´erimentauxrecens´esdanslalitte´raturetraduisant unefragilisationme´caniqued’´eprouvettesdenickel(oud’alliages`abasedenickel)pr´eoxyde´es. Ladiffusiondelacunesdansleme´talsurdegrandesdistancesn’estpassan´ s consequence sur celledel’oxyge`ne.Ilapparaıˆtclairementdanscetravailqu’enl’absencedecavite´sintergranu-laires(r´esultatsdelacondensationdelacunes)aucunenrichissementdum´etalenoxyge`nen’est observe´a`lasuited’untraitementd’oxydationa`1000˚C.Enrevanche,d`eslorsquelescavit´es apparaissent,lesexamensauMETetauSIMSre´v`elentquelesparoisdecesdernie`ressontoxy-d´ees(pre´sencedeNiO).Unm´ecanismedetransportdel’oxyge`neparleslacunesestdoncavanc´e, m´ecanismed´ej`asu´´xpliquerlafragilisationintergranulairedel’alliage600enmilieu ggere pour e REP[SIM00,PAN02].Alasuitedenotre´etude,lesvaleursdesolubilit´edel’oxyg`enedansle nickelreleve´esdanslalitt´eraturepeuventd’autreparteˆtrele´gitimementremisesencause. Concernantlapartieme´caniquedecetteth`ese,lapr´eoxydationd’unefeuilledenickelde structurebambouamontr´equelacouchedeNiO,tre`sadh´erente,constituaitunebarri`ere`a l’´emergencedesdislocationsa`lasurfacedume´tal.L’augmentationdeladensite´dedislocations quienr´esultesetraduitmacroscopiquementparunehaussedelacontrainted’e´coulementdu metal.Afindevalidercemod`ele,destravauxsupple´mentairesdoiventˆetremen´es.L’observation ´ delamesMETa`diffe´rentsstadesded´eformationnousapporteraitsansaucundoutedenouvelles informationssurlesstructuresdede´formationmisesenplaceetdoncsurl’effetbarrie`redela couche de NiO. Desessaisme´caniquesa`chauddansdesatmosphe`rescontroˆle´esontenfine´te´mene´ssurl’alliage Ni-20Cr se presentant sous la forme de feuillard de 200µu’mntae´ierCuhaciodxaisseur.md’´ep ´ minceplutˆotquemassiftrouvesonoriginedansnotrevolont´ed’exacerberl’efftd´eactions e es r d’interface en milieu oxydant. Lesre´sultatsdelatractionfontapparaıˆtreuntroudeductilit´esesituantauxalentoursde 750-800˚Cdontl’amplitudeestind´ependantedelapressionpartielled’oxyge`nere´gnantdans l’enceintedufour.Cetroudeductilit´e,d´eja`largemente´tudi´eparlepasse´,estdoncintrins` eque aumat´eriauetpeutˆetreattribu´ea`unchangementdemodeded´eformationdel’alliage.Les mod`elesinvoquantunefragilisationdesjointsdegrainspardes´ele´mentscommelesoufrene
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sontpourautantpase´carte´s. Lesessaisdefluagemene´s`a500˚Cn’ontpas,nonplus,pumettreenevidenceunequelconque ´ influencedel’environnementsurlespropri´ete´sme´caniquesdel’alliageNi-20Cr,contrairement a`destestsmen´essurlemeˆmemate´riau10ansplustˆot.Levieillissementstatiquedel’alliage (`alatemp´eratureambiante)pendantces10ann´eessembleavoirperturb´elamicrostructure decedernier,ente´moignel’existenced’une”p´erioded’incubation”conse´cutivea`l’application delacharge,an´eantissanttoutcouplageentreenvironnementetcomportement´aniue.La mec q pr´esenceounondecettep´erioded’incubationestdirectementlie´ea`lateneurencarboneen solutionsolidedel’alliagepuisqu’unsimplerecuitpr´ealabledel’alliagevisant`´ipiterune a prec partie du carbone sous la forme de carbures intergranulaires Cr23C6em´ir-eepluhrpp`tsasffiu nome`ne.N´eanmoins,cettepre´cipitationnemodifieenrienlesvitessesdefluagestationnaire mesur´eessousairousoustre`sfaiblepressionpartielled’oxy` gene. Ainsi,al’heureo`unousre´digeonscesdernie`resphrases,lesme´canismesresponsablesdel’ac-` ce´le´rationdesvitessesdefluagedel’alliageNi-20Croudel’alliage600enmilieuoxydant [CAL98,GOU97]n’onttoujourspaspuˆetreclairementidentifi´es.Aussi,auvudenostra-vaux,ilapparaıˆtquedesessaisdefluagecompl´ementairessurdesmat´eriauxmincesfraˆıchement lamin´eesetcontenantlemoinsd’impurete´spossibleseraientn´ecessairesa`lacompre´hensionde cesme´canismes.Uneattentionparticulie`redoiteˆtrenotammentporte´esurlateneurencarbone de l’alliage.
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